|
|
Определение свинца в смывах со стен и оборудованияКонтроль за загрязнением свинцом, озоном и окислами азота рентгеновских кабинетов лечебно-профилактических учреждений. Методические рекомендации, Методические рекомендации Минздрава РСФСР от 20 сентября 1983 годаМЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ СОГЛАСОВАНО ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗАГРЯЗНЕННОСТИ СВИНЦОМ РУК ПЕРСОНАЛА, ПОВЕРХНОСТЕЙ ОБОРУДОВАНИЯ, СТРОИТЕЛЬНЫХ КОНСТРУКЦИЙ1. Характеристика методики Методика предназначена для определения свинцовой пыли на руках персонала, оборудования, строительных конструкциях в рентгеновских кабинетах путем взятия смывов. Чувствительность методики 0,5 мкг свинца в анализируемом объеме раствора. Погрешность +/-10% от нижнего предела концентраций. 2. Принцип методики Методика основана на взятии смывов с различного рода поверхностей 3-процентным раствором уксусной кислоты. При этом свинец переходит в растворимое состояние. Определение количества свинца в смывах основано на измерении степени помутнения раствора в результате образования хромата свинца при взаимодействии иона свинца с бихроматом калия. Мутность определяют нефелометрически на приборах типа ФЭК или путем визуального сравнения со стандартной шкалой. 3. Аппаратура, материалы, реактивы Фотоэлектроколориметр-нефелометр типа ФЭК-Н-57; 4. Отбор проб для анализа Смывы рекомендуется брать в конце рабочего дня выборочно в тех рентгеновских кабинетах, где наиболее интенсивно используются средства защиты из просвинцованной резины. Результаты анализа следует рассматривать как показатель полноты и качества проведения мероприятий по уменьшению загрязненности свинцом рентгеновских кабинетов. 4.1. Места взятия смывов. Руки врача, рентгенолаборанта и санитарки: со всей ладонной поверхности у врача, рентгенолаборанта и санитарки. Оборудование: с площади 100 см середины снимочного стола, кассет, стола в фотолаборатории и др. Строительные конструкции: с площади 100 см пола у снимочного стола около рабочего места врача-рентгенолога, отопительных батарей и со всей поверхности ручек дверей внутри процедурной. 4.2. Обработка ваты. С целью удаления SO и Cl гигроскопическую вату погружают в большой химический стакан и заливают горячей дистиллированной водой, тщательно перемешивают стеклянной палочкой так, чтобы вата хорошо пропиталась водой, стакан закрывают часовым стеклом и оставляют на 20 мин. После этого воду сливают, вату отжимают. Промывку повторяют горячей водой, а затем холодной. Вату высушивают в сушильном шкафу при 40°С. 4.3. Взятие смывов. Из обработанной ваты следует скатать тампоны диаметром 1 см. Можно наматывать кусочки ваты на конец стеклянной палочки. 5.1.* Подготовка необходимых реактивов. Основной стандартный раствор нитрата свинца с концентрацией свинца 0,1 мг/мл готовят растворением 0,016 г нитрата свинца в воде в мерной колбе на 100 мл. Таблица 1 ШКАЛА СТАНДАРТНЫХ РАСТВОРОВ ДЛЯ ВИЗУАЛЬНОГО СРАВНЕНИЯ
5.2. Проведение анализа. Раствор отфильтровывают, анализируемые тампоны промывают 2-3 раза 1-процентным раствором уксусной кислоты так, чтобы общий объем фильтрата составил 20 мл. Одновременно можно обрабатывать 20-30 проб. 6. Визуальный метод определения количества свинца в пробах 6.1. Приготовление шкалы стандартов. Предварительно готовят несколько растворов сравнения с известными количествами свинца, которые называются шкалой стандартов; колориметрические пробирки устанавливают в штатив, в каждую добавляют растворы в количествах, указанных в табл.1. Во все пробирки добавляют по 0,5 мл 50-процентного раствора ацетата натрия и по 2 капли 10-процентного раствора бихромата калия, закрывают пробками, растворы энергично встряхивают и оставляют на 20 мин для образования осадка хромата свинца. Одновременно в аналогичные колориметрические пробирки с притертыми пробками отмеряют по 4 мл анализируемых фильтратов. В каждую пробирку добавляют по 0,5 мл 50-процентного раствора ацетата натрия и по 2 капли 10-процентного раствора бихромата калия. Анализируемые растворы также энергично встряхивают и оставляют на 20 минут. 6.2. Пример вычислений. Допустим, что смыв был взят со снимочного стола и общий объем анализируемого раствора составил 20 мл. На анализ было взято 4 мл, интенсивность помутнения оказалась идентичной стандарту N 2, что соответствует (как видно из данных табл.1) 2 мкг свинца. Тогда общее количество свинца в 20 мл анализируемого раствора равно: мкг свинца. Для пересчета на площадь в 1 см необходимо разделить полученное количество на площадь смыва, равную 100 см: мг/см. Таким образом, загрязненность свинцом снимочного стола составляет 0,0001 мг/см. 7. Нефелометрическое определение свинца в смывах на приборах типа ФЭК-Н-57 7.1. Построение калибровочной кривой. Свежеприготовленный исходный раствор с концентрацией свинца 100 мкг/мл готовят путем растворения 0,016 г химически чистого нитрата свинца в 3-процентном растворе ацетата натрия в мерной колбе на 100 мл. Рабочий раствор нитрата свинца получают разбавлением в 20 раз исходного раствора 3-процентным раствором ацетата натрия и получают новый рабочий раствор с содержанием свинца 5 мкг/мл. Таблица 2 ШКАЛА СТАНДАРТНЫХ РАСТВОРОВ ДЛЯ ПОСТРОЕНИЯ КАЛИБРОВОЧНОГО ГРАФИКА
docs.cntd.ru Определение свинца в смывах со стен и оборудования.Определение свинца в смывах со стен и оборудования.Целикова К.А. 11Муниципальное общеобразовательное учреждение Школа п. Харп Старкова Т.А. 11Муниципальное общеобразовательное учреждение Школа п. Харп Текст работы размещён без изображений и формул. Введение Свинец – токсичный материал, широко применяемый в промышленности. Интенсивное техногенное поступление свинца в среду обитания привело к увеличению его содержания в ней на 4 порядка. К числу наиболее важных техногенных источников свинца относятся выбросы продуктов, образующихся при высокотемпературных технологических процессах, выхлопные газы двигателей внутреннего сгорания, сточные воды, добыча и переработка металла. Так свинец выделяется в воздух рабочего помещения в процессах пайки, распространенных в любом сварочно – монтажном производстве, при котором используются сплавы ПОС – 40, ПОС – 61 (припой оловянно – свинцовый с содержанием свинца 40 – 60 %). При конденсации пары свинца сорбируются на стенах помещения и на оборудовании. Свинец способен накапливаться в организме человека, вызывая нарушение работы сердечно – сосудистой системы, нервной, эндокринной, желудочно – кишечной и других систем. Метод определения основан на измерении степени помутнения раствора, образующегося при взаимодействии иона свинца с хроматом калия. Чувствительность определения 5мкг свинца в анализируемом объеме раствора. Предельно допустимая концентрация свинца в смывах не установлена. Проблема: Загрязнение окружающей среды свинцом оказывает очень сильное негативное влияние на здоровье человека. Поэтому для уменьшения выбросов свинца в воздух нам необходимо провести техническое перевооружение аккумуляторных заводов с изменением технологии и применением нового оборудования с встроенной системой очистки опасных выбросов в воздух. Также целесообразно внедрять новые достижения в разработку аккумуляторных батарей на основе электрохимической системы никель – цинк. В области переработки промышленных и бытовых отходов для снижения концентрации и свободной циркуляции в воздухе свинца необходимо упорядочить систему сбора и переработки вторичного свинцового сырья путем создания региональных специализированных организаций. При том важно обеспечить контроль, нормативы, учет и отчетность за загрязнением окружающей среды в регионах сосредоточения транспортных и промышленных пользователей свинецсодержащего оборудования сдавая вторичное свинцовое сырье, исходящее из сроков эксплуатации на переработку. А также контроль за концентрацией свинца внутри общественных помещений школах, больницах, дет.садах и тд. – именно это я и собираюсь сделать Объект исследования: смыв со стен и оборудования микрочастиц свинца. Предмет исследования: Различная степень концентрации свинца в воздухе и на стенах общественных помещений. Цель: Установить концентрацию свинца внутри различных общественных помещений, чтобы выяснить соответствует ли она норме. Задачи: А. Исследовать образцы смывов со стен и оборудования в общественных помещениях. Б. Сравнить между собой образцы смывов, и установить в каком образце самая наибольшая, а в каком самая наименьшая концентрация свинца, а также соотнести их с допустимой нормой. В. Изучитьпричины повлекшие за собой высокую концентрацию в воздухе и на стенах свинца а также загрязнение окружающей среды и ухудшение здоровья людей. Методика. В.В. Пасечник. Экология. Школьный практикум Методы: Наблюдение, сравнение, анализ литературных источников и документов, а также экспериментальное исследование. Оборудование, реактивы, материалы. Шаблон для отбора проб. Флакончики емкостью 15 мл с резиновыми крышками. Колбы мерные. Пипетки емкостью 1,5,10 мл с делениями. Цилиндры емкостью 10, 50, 100, 500 мл. Пробирки колориметрические из бесцветного стекла с внутренним диаметром 15мм. Свинец азотнокислый, х.ч. Уксусная кислота, х. ч. Стандартный раствор № 1 с содержаниемсвинца 1мг/мл готовят растворением 0, 1598 г нитрата свинца в 100 мл дистиллированной воды. Раствор устойчив в течении года. Стандартный раствор № 2, содержащий 100 мкг/мл свинца готовят разбавлением стандартного раствора № 1 в 10 раз 2 % - ной уксусной кислотой. Калий хромовокислый, ч. д. а. Материал: смыв со стен и оборудования. Ход работы: Ватным тампоном смоченным 2 % - ным раствором уксусной кислоты, по приложенному шаблону производился смыв с поверхности площадью 100 см2. Тампон помещался во флакончик, заливался 10 мл 2 % уксусной кислоты, закрывался резиновой крышкой и хорошо встряхивался. Оставлялся стоять на 24 часа. Для анализа брался раствор, объемом 5 мл. Проба фильтровалась через бумажный фильтр. К 2,5 мл фильтрата приливался5% раствор хромата калияв количестве 0,1 мл, перемешивался. Через 15 – 20 мин сравнительно-визуальным методом определялась степень помутнения пробы. Сравнение проводилось при помощи шкалы на черном фоне. Шкала стандартов строилась в соответствии с таблицей 1. Таблица 1. Шкала стандартов
Фотоматериалы хода работы:
Для исследования были определены несколько помещений в здании МОУ Школы п. Харп, в здании больницы и детского сада «Улыбка» - всего шесть объектов. В результате проведенного анализа было обнаружено содержание свинца в двух пробах. Это школьные раздевалки и школьный спортивный зал. Содержание свинца, обнаруженного в пробах, невелико и находится в пределах допустимого, не превышает ПДК по свинцу. Выводы 1. В ходе исследования на присутствие ионов свинца смывов со стен и оборудования в общественных помещениях: Моу Школа п. Харп, Детский сад «Улыбка», Харпская больница было обнаружено содержание свинца в двух пробах школьного здания: школьные раздевалки и спортивный зал. 2. При сравнении между собой образцов смывов, установлено, что в смывах со стен школьных раздевалок свинца находится больше, чем в спортивном зале. 3. Изучаяпричины повлекшие за собой наличие в воздухе и на стенах свинца, пришли к заключению, что загрязнителем является котельная ИК-3, поскольку ранее было зафиксировано содержание ионов свинца в образцах снежного покрова, взятых возле территории этого предприятия. Визуально не раз отмечалось наличие едкого дыма, выходящего из труб предприятия и загрязнение окружающей среды веществами, входящими в его состав. Предложения. Информировать население поселка о результатах проведенных исследований. Необходимо предложить провести диспансеризацию жителей поселка Харп для своевременного выявления заболеваний,вызванныхотравлением тяжелыми металлами и другими загрязнителями. Организовать инициативную группу из числа учащихся, учителей, родителей, врачей, пенсионеров-общественников для решения вопроса об организации в поселке мониторинга на содержание кадмия, хрома и других тяжелых металлов в окружающей среде и восстановлении экологической чистоты и очищения территории поселка от загрязнения тяжелыми металлами. Обратиться к депутатам Государственной Думы ЯНАО с предложением о рассмотрении вопроса критической экологической ситуации в поселке Харп. Литература В.В. Пасечник. Экология. Школьный практикум. 9 класс. – М.: Дрофа, 2004. стр. 36. А.И. Федорова, А.Н. Никольская. Практикум по экологии и охране окружающей среды. Учебное пособие для ВУЗов. – М.: Владос, 2001, 235с. (стр. 23) XII Международная экологическая конференция молодёжи «ЭКО – 2006». Сборник материалов. – М.: ООО «Ладога-100», 2006, 240 с. (№12, стр. 173) XIV Международная экологическая конференция молодёжи «ЭКО – 2008». Сборник материалов. – М.: ООО «Ладога-100», 2008, 230 с. (№22, стр. 164) Фестиваль исследовательских и творческих работ учащихся «Портфолио». Сборник описаний работ. 2009/2010 учебный год. – М.: ИД «Первое сентября»; ООО «Чистые пруды», 2010, 704 с. (стр. 510) Сборник лучших докладов школьников по экологии. – Ярославль: МОУ «Провинциальный колледж», 2010, 88 с. (стр.8 - 10) Фестиваль исследовательских и творческих работ учащихся «Портфолио». Сборник описаний работ. 2009/2010 учебный год. – М.: ИД «Первое сентября»; ООО «Чистые пруды», 2010, 703 с. (стр. 510) XVII Международная экологическая конференция молодёжи «ЭКО – 2011». Сборник материалов. – М.: ООО «Ладога-100», 2011, 246 с. (№17, стр. 72) Просмотров работы: 21 school-science.ru МУ 5126-89 Методические указания по фотометрическому измерению содержания свинца на кожеМетодические указания (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 28 сентября 1989 г. № 5126-89) Металл синева то-серого цвета, плотность 11,34 г/см3, Т. пл. 327,4 °С, Т. кип. 1740 °С. Растворяется в минеральных кислотах и уксусной кислоте, растворах щелочей. Высокотоксичное вещество, вызывает изменения в нервной системе, сосудах, крови, обладает кумулятивными свойствами. Методика основана на фотометрировании окрашенных растворов, образующихся при взаимодействии свинца с сульфарсазеном. В качестве смывающей жидкости используется 3 % раствор уксуснокислого аммония. Диапазон измеряемого содержания 0,2 - 1,0 мг/см3. Определению не мешают медь и цинк. В присутствии других металлов методика неспецифична. Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25 %. ПДУ свинца на коже не установлен. Свинец азотнокислый, х.ч., ГОСТ 4236-77, перекристаллизованный. Основной раствор с содержанием 1 мг/мл. Навеску 0,1600 г азотнокислого свинца растворяют в 100 мл дистиллированной воды в мерной колбе. Раствор устойчив в течение месяца. Стандартные растворы № 1, № 2 с содержанием 100 мкг/мл, 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора свинца 3 % раствором уксуснокислого аммония. Аммоний уксуснокислый, ГОСТ 3117-78, 3 % раствор. Натрий борнокислый (бура), ч., ГОСТ 4199-76, 0,05 М раствор. Тиомочевина, х.ч., ГОСТ 6344-73, 10 %-ный раствор. Сульфарсазен, ч.д.а., ТУ 6-09-4681-78, 0,025 %-ный в 0,05 М растворе буры (в 20 мл) и доводят им же до 100 мл. Раствор устойчив 2 недели. Калий железистосинеродистый (желтая кровяная соль), х.ч., ГОСТ 4207-75, 1 %-ный раствор. Серная кислота, х.ч., ГОСТ 4204-77, раствор 1꞉2. Азотная кислота, х.ч., ГОСТ 4461-77, раствор 1꞉2. Смесь серной и азотной кислот 5꞉1 (разбавленных растворов 1꞉2). Вата гигроскопическая. Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр. Баня песчаная. Печь муфельная с термопарой. Пробирки колориметрические, высотой 120 мм и диаметром 15 мм. Чашки выпарительные фарфоровые, ГОСТ 9147-73. Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 100 мл. Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл. Пинцет. Условия проведения смыва Участок кожи 25 см2, загрязненный свинцом, обрабатывают способом обмыва 20 мл 3 % раствора уксуснокислого аммония, помещенного в фарфоровую чашку. Ватным тампоном 0,3 г, смоченным 3 % раствором уксуснокислого аммония, обмывают участок кожного покрова сверху вниз. При этом тампон несколько раз обмакивают в жидкость. В качестве держателя тампона используется пинцет. Растворы смывов устойчивы длительное время. Условия анализа Весь объем смыва упаривают в фарфоровой чашке на песчаной бане, в последнюю очередь помещают и ватный тампон, которым производили смыв. Сухой остаток заливают 2-мя мл смеси кислот и нагревают на песчаной бане до образования твердого остатка. Затем пробы озоляют в муфельной печи при температуре 450 - 500 °С. После остывания осадок растворяют в 5 мл 3 %-ного раствора ацетата аммония, раствор фильтруют или центрифугируют. 2,5 мл прозрачного фильтрата помещают в колориметрические пробирки и вносят 0,2 мл 10 % раствора тиомочевины (для связывания ионов меди), 0,1 мл 1 % раствора желтой кровяной соли (для связывания ионов цинка), 2 мл 0,05 М раствора борнокислого натрия, 0,5 мл 0,025 % раствора сульфарсазена. После прибавления каждого р files.stroyinf.ru Контроль за загрязнением свинцом, озоном и окислами азота рентгеновских кабинетов лечебно-профилактических учрежденийУтверждаю Заместитель министра К.И. АКУЛОВ 20 сентября 1983 года Согласовано Заместитель начальника Главного управления научно-исследовательских институтов и координации научных исследований В.М.ХРИСТЮК 16 сентября 1983 года КОНТРОЛЬ ЗА ЗАГРЯЗНЕНИЕМ СВИНЦОМ, ОЗОНОМ И ОКИСЛАМИ АЗОТА РЕНТГЕНОВСКИХ КАБИНЕТОВ ЛЕЧЕБНО-ПРОФИЛАКТИЧЕСКИХ УЧРЕЖДЕНИЙ МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ Методики предназначены для работников радиологических групп СЭС и служат для проведения текущего контроля за загрязненностью свинцом рук персонала, поверхностей оборудования, строительных конструкций, а также за загрязненностью свинцом, озоном и окислами азота воздуха процедурных рентгеновских кабинетов. Одним из важных разделов работы СЭС в области радиационной гигиены является контроль за условиями труда персонала рентгеновских кабинетов. При этом контроле, как правило, оценка профессиональной вредности производится только по ионизирующему излучению. Однако, как показано исследованиями ряда авторов в последние годы, условия работы в рентгенодиагностических кабинетах определяются комплексом факторов - ионизирующее излучение, свинец, окислы азота и т.п. Соотношение этих факторов не является величиной постоянной, а все время изменяется. Так, если в последние 15 - 20 лет дозы облучения персонала рентгеновских кабинетов постоянно уменьшались и к настоящему времени величина облучения большинства работающих не превышает 0,3 ПДД, то загрязнение свинцом и средние концентрации озона и окислов азота в рентгеновских кабинетах увеличились. Источником загрязнения свинцом персонала, помещений и оборудования являются средства индивидуальной защиты персонала и пациентов, выполненные из просвинцованной резины. Особенно значительны загрязнения свинцом в тех кабинетах, где эксплуатируются изношенные средства защиты уже по истечении срока эксплуатации, который определен техническими условиями, или где средства индивидуальной защиты не зачехлены, отсутствует качественная влажная уборка помещений и т.п. Уровни загрязнения поверхностей стен, пола, оборудования в этих случаях достигают 0,002 мг/кв. см. Загрязненность рук персонала свинцом может достигать 1,2 мг, при этом, как правило, более сильно загрязнены правые ладони. В воздухе процедурных свинец обнаруживается в количествах от 0,0005 до 0,01 мг/куб. м. В рентгенодиагностических кабинетах свинец не является обязательным компонентом основного технологического процесса (рентгенологического исследования). Процедурная рентгеновского кабинета является местом пребывания не только персонала, но и пациентов, поэтому использование ПДК свинца для производственных помещений в данном случае является неправомерным. Следует использовать ПДК для атмосферного воздуха населенных мест - 0,0007 мг/куб. м. Более высокие концентрации свинца необходимо рассматривать как показатель того, что в данном рентгеновском кабинете недостаточно полно или не систематически проводится комплекс мероприятий по уменьшению загрязнений свинцом. Для предупреждения или уменьшения этих загрязнений в рентгенодиагностических кабинетах рекомендуется следующий комплекс мероприятий: - индивидуальные средства защиты из свинца и просвинцованной резины помещать в чехлы из пленочных материалов или клеенки; - не использовать индивидуальные средства защиты по истечении срока эксплуатации, указанного в технических условиях; - поверхности стационарных защитных устройств и приспособлений, выполненных из свинца, покрывать двойным слоем масляной или эмалевой краски; - под перчатки из просвинцованной резины надевать тонкие хлопчатобумажные перчатки; - по окончании работы со средствами индивидуальной защиты из просвинцованной резины тщательно мыть руки теплой водой с мылом или препаратом "Защита"; - запретить прием пищи, курение и использование косметики в процедурной рентгеновских кабинетов. При оценке уровней загрязнения персонала, помещений и оборудования следует использовать следующие критерии: -4 при наличии свинца на уровне 1 х 10 мг/кв. см и более - массивное загрязнение, имеется источник интенсивного загрязнения, который необходимо выявить и изъять; -4 при наличии свинца на уровне (0,1 - 0,9) х 10 мг/кв. см - загрязнение существенное - требуется генеральная влажная уборка с использованием 3-процентного раствора уксусной кислоты; -4 загрязнение на уровне (0,01 - 0,09) х 10 мг/кв. см - во внимание не принимать; - загрязнение персонала не допускается. Озон и окислы азота образуются в результате электрических разрядов в рентгеновской трубке, кенотронах и высоковольтном трансформаторе во время работы рентгеновского аппарата. Концентрации озона в процедурной рентгеновского кабинета колеблются от 0,0004 до 0,5 мг/куб. м, а окислов азота - от 0,0001 до 0,005 мг/куб. м. Учитывая то, что процедурная является местом пребывания не только персонала, но и больных людей, использование ПДК озона и окислов азота для производственных помещений в данном случае также является необоснованным. Необходимо добиваться того, чтобы концентрация озона в воздухе процедурной составляла не более 0,005 -0,01 мг/куб. м. Предлагаемая величина в 10 раз меньше ПДК для рабочих помещений. Концентрация окислов азота в воздухе процедурной должна находиться в пределах ПДК атмосферного воздуха для населенных мест - 0,085 мг/куб. м. Эти величины следует рассматривать как санитарный показатель, превышение которого указывает на то, что в данном рентгеновском кабинете вентиляция не соответствует предъявляемым к ней требованиям (приточно-вытяжная, кратность обмена +3, -4, вытяжка из нижней зоны) или неправильно эксплуатируется. Настоящие Методические рекомендации разработаны в соответствии с решением коллегии М3 РСФСР от 10 июня 1980 г., протокол N 21. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗАЕРЯЗНЕННОСТИ СВИНЦОМ РУК ПЕРСОНАЛА, ПОВЕРХНОСТЕЙ ОБОРУДОВАНИЯ, СТРОИТЕЛЬНЫХ КОНСТРУКЦИЙ 1. Характеристика методики Методика предназначена для определения свинцовой пыли на руках персонала, оборудования, строительных конструкциях в рентгеновских кабинетах путем взятия смывов. Чувствительность методики 0,5 мкг свинца в анализируемом объеме раствора. Погрешность +/-10% от нижнего предела концентраций. 2. Принцип методики Методика основана на взятии смывов с различного рода поверхностей 3-процентным раствором уксусной кислоты. При этом свинец переходит в растворимое состояние. Определение количества свинца в смывах основано на измерении степени помутнения раствора в результате Определению мешает озон в концентрациях, превышающих концентрацию двуокиси азота в 2 - 4 раза. Погрешность определения составляет +/- 10% от нижнего предела концентрации. 2. Принцип методики Методика основана на поглощении двуокиси азота раствором йодида калия и фотометрическом определении иона нитрата, образующего окрашенное соединение с реактивом Г рисса-Илосвая. 3. Аппаратура, материалы, реактивы Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 или ФЭК-Н-57. Аспиратор для отбора проб воздуха. Можно использовать любой аспиратор, обеспечивающий скорость отбора воздуха от 0,1 до 1 л/мин., например, модель 822 производства Ленинградского завода "Красногвардеец". Колориметрические пробирки с притертыми пробками объемом 10 мл. Мерные колбы на 100 мл. Бутыли с притертыми пробками на 500 и 200 мл. Нитрат натрия, х.ч. Йодид калия, х.ч. Сульфит натрия, х.ч. Уксусная кислота ледяная, х.ч. Сульфаниловая кислота. альфа-Нафтиламин. В качестве поглотительного раствора используется 0,5 н раствор йодида калия, который готовят из расчета 84 г KI в литре раствора. Основной стандартный раствор с концентрацией ионов N0 100 мкг/мл 2 получают растворением 0,0150 г перекристаллизованного нитрита натрия в 100 мл дважды перегнанной воды. Раствор пригоден к употреблению в течение двух месяцев. Рабочий стандартный раствор с концентрацией N0 10 мкг/мл готовят 2 разведением 10 мл основного стандартного раствора до 100 мл 0,5 н раствором йодида калия. Раствор пригоден к употреблению в течение месяца. Сульфит натрия, 0,01 н раствор: готовят путем растворения 0,063 г безводного сульфита натрия или 0,1261 г Na SO х 7H О в 100 мл 2 3 2 дистиллированной воды. Раствор готовят перед анализом. Уксусная кислота, 12-процентный раствор. Раствор сульфаниловой кислоты: 0,52 г сульфаниловой кислоты растворяют в 150 мл 12-процентного раствора уксусной кислоты. Раствор альфа-нафтиламина: 0,2 г альфа-нафтиламина кипятят с 20 мл воды в течение 2-3 мин. до образования на дне капли лилового цвета. Бесцветный раствор декантируют и вливают в 150 мл 12-процентного раствора уксусной кислоты. Растворы сульфаниловой кислоты и альфа-нафтиламина хранят в темных склянках. Они пригодны к употреблению до тех пор, пока не побуреют. Реактив Грисса-Илосвая. Перед употреблением смешивают растворы сульфаниловой кислоты и альфа-нафтиламина в отношении 1:1. 4. Отбор проб воздуха Отбор проб воздуха для определения концентрации N0 производится во 2 время работы рентгеновской трубки в рабочей зоне персонала. Для этого воздух со скоростью 0,25 л/мин. с помощью аспиратора протягивают через два последовательно соединенных поглотительных прибора с б мл 0,5 н раствора йодида калия в каждом. Для анализа необходимо отобрать 5 - б л воздуха. Время отбора 20 - 30 мин. Уровень жидкости в поглотительных приборах необходимо поддерживать постоянным. 5. Проведение анализаВ две колориметрические пробирки переносят по 5 мл раствора из каждого поглотительного прибора, приливают 0,5 мл реактива Грисса-Илосвая и хорошо перемешивают. Через 10 мин. в каждую пробирку добавляют по 5 капель 0,01 н раствора сульфита натрия, пробы взбалтывают и фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 1 - 2 см при длине волны 520 нм по сравнению с контролем. Контрольные пробы готовятся аналогично анализируемым пробам: в контрольные пробирки вливают по 5 мл 0,5 н раствора йодида калия и далее - реактив Грисса-Илосвая и сульфит натрия. Методика определения оптической плотности растворов описана в руководстве по использованию приборов ФЭК. Содержание двуокиси азота в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику, который строится по шкале стандартных растворов, как указано в табл. 5. Таблица 5 |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| Состав раствора | Номер стандарта | ||||||||
| 0 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | |
| Рабочий стандартный раствор, мл | 0 | 0, 03 | 0,05 | 0,1 | 0,2 | 0,3 | 0, 4 | 0,5 | 0,6 |
| Поглотительный раствор йодида калия (0,5 н), мл | 5 | 4, 97 | 4, 95 | 4,9 | 4,8 | 4,7 | 4,6 | 4,5 | 4,4 |
| Содержание N0 в мкг 2 | 0 | 0,3 | 0,5 | 1,0 | 2,0 | 3,0 | 4,0 | 5, 0 | 6, 0 |
Для построения калибровочной кривой в каждую пробирку приливают 0,5 мл реактива Грисса-Илосвая и хорошо перемешивают. Через 10 мин. добавляют 5 капель 0,01 н раствора сульфита натрия, взбалтывают и колориметрируют в тех же кюветах и при той же длине волны. По данным фотометрирования строят калибровочный график, по горизонтальной оси которого откладывают содержание двуокиси азота в мкг, а по вертикальной - соответствующие оптические плотности растворов стандартной шкалы. Типичный калибровочный график приведен на рис. 3.
Расчет результатов анализа проводят по формуле:
(а + а ) х в 1
х =------------,
5 х V
где :
х - содержание двуокиси азота в воздухе, мг/куб. м;
а и а - количество двуокиси азота в первом и втором поглотительных 1
приборах, соответственно, в мкг, найденное по калибровочному графику;
5 - объем пробы, взятой на исследование из поглотительного прибора, мл; в - общий объем жидкости в поглотительном приборе, мл;
V - объем воздуха, л.
Например: Объем воздуха, взятого на анализ в процедурной
рентгеновского кабинета, V = 5л. Общий объем жидкости в поглотительных
приборах в = 12 мл. Количество двуокиси азота в первом и втором
поглотительных приборах, найденное по калибровочному графику, составило: а =0,8 мкг и а =0,4 мкг. Подставляя эти величины в формулу, получаем:
1
(0,8 + 0,4) х 12
х =----------------= 0,58 мг/куб. м.
5x5
образования хромата свинца при взаимодействии иона свинца с бихроматом калия. Мутность определяют нефелометрически на приборах типа ФЭК или путем визуального сравнения со стандартной шкалой.
3. Аппаратура, материалы, реактивы
Фотоэлектроколориметр-нефелометр типа ФЭК-Н-57;
Сушильный шкаф;
Колориметрические пробирки из прозрачного стекла на 5 и 10 мл с притертыми пробками; Штатив для пробирок;
Мерные колбы на 100 мл;
Пенициллиновые флаконы;
Пипетки на 1, 5 и 10 мл;
Воронки химические;
Фильтры б/з "синяя" и "красная" лента;
Стеклянные палочки;
Колбы конические на 50 мл;
Вата гигроскопическая;
Шаблон из плексигласа или клеенки площадью 100 кв. см;
Кислота уксусная ледяная, х.ч.;
Ацетат натрия, х.ч.;
Бихромат калия, х.ч.;
Нитрат свинца, х.ч.
4. Отбор проб для анализа
Смывы рекомендуется брать в конце рабочего дня выборочно в тех рентгеновских кабинетах, где наиболее интенсивно используются средства защиты из просвинцованной резины. Результаты
анализа следует рассматривать как показатель полноты и качества проведения мероприятии по уменьшению загрязненности свинцом рентгеновских кабинетов.
4.1. Места взятия смывов. Руки врача, рентгенолаборанта и санитарки: со всей ладонной поверхности у врача, рентгенолаборанта и санитарки. Оборудование: с площади 100 кв. см середины снимочного стола, кассет, стола в фотолаборатории и др. Строительные конструкции: с площади 100 кв. см пола у снимочного стола около рабочего места врача-рентгенолога, отопительных батарей и со всей поверхности ручек дверей внутри процедурной.
Для взятия смывов рекомендуется изготовить шаблон из плексигласа или медицинской клеенки с вырезом 10 х 10 см, т.е. площадью 100 кв. см. Для взятия смывов используют гигроскопическую вату, предварительно отмытую от
2-
содержащихся в ней ионов SO , Cl и др.
4
2-
4.2. Обработка ваты. С целью удаления SO и С1 гигроскопическую вату
4
погружают в большой химический стакан и заливают горячей дистиллированной водой, тщательно перемешивают стеклянной палочкой так, чтобы вата хорошо пропиталась водой, стакан закрывают часовым стеклом и оставляют на 20 мин.
После этого воду сливают, вату отжимают. Промывку повторяют горячей водой, а затем холодной. Вату высушивают в сушильном шкафу при 40 °С.
4.3. Взятие смывов. Из обработанной ваты следует скатать тампоны диаметром 1 см. Можно
наматывать кусочки ваты на конец стеклянной палочки.
В качестве смывающего раствора используют 3-процентный раствор уксусной кислоты (30 мл ледяной уксусной кислоты прилить к 970 мл воды). При взятии мазков с поверхностей, окрашенных свинцовыми белилами, в качестве смывающего раствора использовать дистиллированную воду. На исследуемую поверхность, с которой отбирают пробы, накладывают шаблон с вырезом 100 кв. см и ограниченную шаблоном площадь тщательно с нажимом последовательно протирают вначале ватным тампоном, смоченным в 3-процентном растворе
уксусной кислоты, а затем двумя сухими тампонами. Все три тампона помешают в пенициллиновый флакон, заливают 10 мл 1-процентного раствора уксусной кислоты и оставляют на ночь (далее см. п. 5.2).
5.1. Подготовка необходимых реактивов. Основной стандартный раствор нитрата свинца с концентрацией свинца 0,1 мг/мл готовят растворением 0,016 г нитрата свинца в воде в мерной колбе на 100 мл.
Рабочий раствор нитрата свинца для шкалы стандартов (см. табл. 1) с концентрацией свинца 10 мкг/мл готовят разведением основного раствора, для чего 10 мл основного стандартного раствора переносят в мерную колбу на 100 мл и разбавляют до метки 3-процентным раствором ацетата натрия.
Таблица 1
| ШКАЛА СТАНДАРТНЫХ РАСТВОРОВ ДЛЯ ВИЗУАЛЬНОГО СРАВНЕНИЯ | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Ацетат натрия - 50-процентный раствор (50 г ацетата натрия растворяют в 50 мл воды).
Ацетат натрия - 3-процентный раствор (3 г ацетата натрия растворяют в 97 мл воды).
Бихромат калия - 10-процентный раствор (10 г бихромата калия растворяют в 90 мл воды).
Уксусная кислота - 1-процентный раствор (1 часть 3-процентной уксусной кислоты разбавляют в 2 частях воды).
5.2. Проведение анализа. Раствор отфильтровывают, анализируемые тампоны промывают 2 -3 раза 1-процентным раствором уксусной кислоты так, чтобы общий объем фильтрата составил 20 мл. Одновременно можно обрабатывать 20 - 30 проб.
Определение количества свинца в анализируемых фильтратах проводят путем либо визуального сравнения помутнения каждой пробы со стандартной шкалой, либо на приборах типа ФЭК.
6. Визуальный метод определения количества свинца в пробах
6.1. Приготовление шкалы стандартов. Предварительно готовят несколько растворов сравнения с известными количествами свинца, которые называются шкалой стандартов; колориметрические пробирки устанавливают в штатив, в каждую добавляют растворы в количествах, указанных в табл. 1. Во все пробирки добавляют по 0,5 мл 50-процентного раствора ацетата натрия и по 2 капли 10-процентного раствора бихромата калия, закрывают пробками, растворы энергично встряхивают и оставляют на 20 мин. для образования осадка хромата свинца. Одновременно в аналогичные колориметрические пробирки с притертыми пробками отмеряют по 4 мл анализируемых фильтратов. В каждую пробирку добавляют по 0,5 мл 50-процентного раствора ацетата натрия и по 2 капли 10-процентного раствора бихромата калия. Анализируемые растворы также энергично встряхивают и оставляют на 20 минут.
Далее производят визуальное сравнение интенсивности помутнения растворов со стандартной шкалой на темном фоне при рассеянном освещении. Пробирки со стандартными растворами устанавливают в один ряд в штативе так, чтобы между каждыми двумя пробирками оставалось свободное гнездо. За штативом помещают экран из черной бумаги. Берут пробирку с анализируемым раствором и перемещают ее по свободным гнездам до тех пор, пока она не
окажется рядом с той пробиркой стандартной шкалы, где интенсивность помутнения равна помутнению в анализируемом растворе.
6.2. Пример вычислений. Допустим, что смыв был взят со снимочного стола и общий объем анализируемого раствора составил 20 мл. На анализ было взято 4 мл, интенсивность помутнения оказалась идентичной стандарту N 2, что соответствует (как видно из данных табл. 1) 2 мкг свинца. Тогда общее количество свинца в 20 мл анализируемого раствора равно:
20 х 2
------ = 10 мкг свинца.
4
Для пересчета на площадь в 1 кв. см необходимо разделить полученное количество на площадь смыва, равную 100 кв. см:
10
--- = 0,1 мкг/кв. см = 0,0001 мг/кв. см.
100
Таким образом, загрязненность свинцом снимочного стола составляет 0,0001 мг/кв. см.
Визуальный метод недостаточно чувствителен и точен. Более предпочтительно нефелометрическое определение свинца в пробах с помощью нефелометров типа ФЭК-Н-57.
7. Нефелометрическое определение свинца в смывах на приборах типа ФЭК-Н-57
7.1. Построение калибровочной кривой. Свежеприготовленный исходный раствор с концентрацией свинца 100 мкг/мл готовят путем растворения 0,016 г химически чистого нитрата свинца в 3-процентном растворе ацетата натрия в мерной колбе на 100 мл. Рабочий раствор нитрата свинца получают разбавлением в 20 раз исходного раствора 3-процентным раствором ацетата натрия и получают новый рабочий раствор с содержанием свинца 5 мкг/мл.
В колориметрических пробирках готовят серию стандартных растворов, как указано в табл.
2. В каждую пробирку добавляют по 0,5 мл 50-процентного раствора ацетата натрия и 2 капли раствора бихромата калия. Стандартные растворы закрывают пробками, тщательно встряхивают и дают постоять 20 мин.
Таблица 2
ШКАЛА СТАНДАРТНЫХ РАСТВОРОВ ДЛЯ ПОСТРОЕНИЯ КАЛИБРОВОЧНОГО ГРАФИКА
| Состав раствора | Номер | стандарта | |||||||||
| 0 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | |
| Рабочий раствор нитрата | 0 | 0,1 | 0,2 | О со | 0,4 | 0,5 | 0,6 | 0,7 | О 00 | 0,9 | 1,0 |
| свинца, мл Уксусная кислота, | 5, 0 | 4,9 | СО | 4,7 | 4,6 | 4,5 | 4,4 | 4,3 | 4,2 | 4,1 | 4,0 |
| 1-процентный раствор, мл Содержание свинца, мкг | 0 | 0,5 | 1,0 | 1,5 | 2, 0 | 2,5 | СО о | 3,5 | 4,0 | 4,5 | 5, 0 |
Интенсивность помутнения определяют на приборе типа ФЭК-Н-57 в кюветах с толщиной слоя 1 - 2 см при длине волны 440 нм, что соответствует светофильтру N 4. Методика измерения степени помутнения подробно описана в руководстве по использованию прибора ФЭК-Н-57.
По результатам измерения интенсивности помутнения стандартных растворов строится калибровочный график, где по горизонтальной оси откладывают содержание свинца в растворе (см. табл. 2), а по вертикальной - величины, соответствующие значениям интенсивности
помутнения. Типичный калибровочный график представлен на рис. 1 (здесь и далее рисунки не приводятся).
7.2. Выполнение анализа. В колориметрические пробирки отмеряют по 4 мл анализируемых фильтратов, доводят объем до 5 мл 1-процентным раствором уксусной кислоты. Добавляют 0,5 мл 50-процентного раствора ацетата натрия, 2 капли 10-процентного раствора бихромата калия. Закрывают пробками, тщательно встряхивают и через 20 мин. определяют степень помутнения раствора на приборе. Для этого раствор наливают в ту же кювету, для которой была построена калибровочная кривая, и, включая тот же светофильтр, определяют мутность. По калибровочной кривой устанавливают количество свинца, соответствующее степени помутнения.
Загрязненность свинцом различных поверхностей выражают в мг/куб. см и вычисляют по формуле:
а х в х 0,001
х =-------------
4 х S
где:
х - загрязненность свинцом, мг/кв. см;
а - количество свинца в мкг, найденное по калибровочному графику;
в - общий объем фильтрата от смыва, мл;
4 - объем пробы, взятой для анализа, мл;
5 - площадь смыва, кв. см;
0,001 - перевод мкг в мг.
Например: Смыв был взят со стола для снимков. Объем анализируемого раствора (общий объем фильтрата от смыва) составил 20 мл; количество свинца, найденное по калибровочному графику, а = 2 мкг (см. рис. 1). Площадь смыва S = 100 кв. см. Подставим все известные величины в формулу:
2 х 20 х 0,001
х =--------------= 0,0001 мг/кв. см.
4 х 100
Таким образом, загрязненность свинцом стола для снимков составляет 0,0001 мг/кв. см.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ СВИНЦА В ВОЗДУХЕ РЕНТГЕНОВСКИХ КАБИНЕТОВ
1. Характеристика методики
Методика предназначена для определения содержания свинца в воздухе рентгеновских кабинетов. Чувствительность методики 0,5 мкг свинца в анализируемом объеме раствора. Погрешность определения составляет +/- 10% от нижнего предела концентрации.
2. Принцип методики
Методика основана на переведении сульфата свинца в растворимое комплексное соединение при взаимодействии его с ацетатом аммония. Определение количества свинца в пробах основано на измерении интенсивности помутнения растворов в результате образования хромата свинца при взаимодействии иона свинца с бихроматом калия. Степень помутнения определяется нефелометрически на приборах - нефелометрах.
3. Аппаратура, материалы, реактивы
Электроаспиратор завода "Красногвардеец" типа 822 или иного типа, обеспечивающий скорость прокачивания воздуха порядка 20 л/мин. и поверяемый Госстандартом;
Фильтры из перхлорвиниловой ткани или марки ФПП; Песчаная баня;
Фарфоровые тигли высокие N 3;
Муфельная печь с терморегулятором на 400 °С;
Центрифуга;
Фотоэлектроколориметр-нефелометр типа ФЭК-Н-57;
Штатив для пробирок;
Колориметрические пробирки из прозрачного стекла на 10 мл; Пипетки на 1, 5 и 10 мл;
Мерные колбы на 100 мл;
Стеклянные палочки;
Серная кислота, разбавленная водой в соотношении 1:1; Ацетат аммония, х.ч.;
Бихромат калия, х.ч.;
Нитрат свинца, х.ч.
4. Отбор проб воздуха
Отбор проб воздуха производится в конце дня в рабочей зоне персонала. Скорость прокачивания 20 л/мин. На анализ необходимо отобрать от 400 до 1000 л воздуха.
5. Проведение анализа
Фильтр с пробой осторожно переносят в фарфоровый глубокий тигель, смачивают 3 мл Н SO (1:1) и осторожно нагревают на песчаной бане до 2 4
образования твердого остатка и прекращения выделения белых паров SO . Затем
2
тигель переносят в муфельную печь для озоления остатка при температуре не
выше 400 °С в течение 40 мин.
По охлаждении в тигель вливают 6 мл 3-процентного раствора ацетата аммония, перемешивают в течение 10 - 15 мин., далее содержимое вместе с золой переливают по стеклянной палочке в центрифужную пробирку и центрифугируют 5-7 мин. при 3000 об./мин.
Прозрачный раствор быстро сливают и на анализ берут 5 мл. К анализируемому объему приливают 2 капли 10-процентного раствора бихромата калия, встряхивают и через 20 мин. определяют степень помутнения раствора на приборе ФЭК-Н-57 со светофильтром N 4 в кюветах с толщиной слоя 1 - 2 см при длине волны 440 нм.
Количество свинца в растворе определяют по калибровочному графику, для построения которого готовят новую серию стандартных растворов, как указано в табл. 3.
Таблица 3
ШКАЛА СТАНДАРТНЫХ РАСТВОРОВ ДЛЯ ПОСТРОЕНИЯ КАЛИБРОВОЧНОГО ГРАФИКА
| Состав раствора | Номер | стандарта | |||||||||
| 0 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | |
| Рабочий раствор нитрата свинца, мл | 0 | 0,1 | 0,2 | О ы | 0,4 | О (Л | 0,6 | 0,7 | СО о | 0,9 | 1,0 |
| Уксусная кислота, 1-процентный раствор, мл | (Л О | 4,9 | 4, 8 | 4, 7 | 4,6 | 4,5 | 4,4 | 4,3 | 4,2 | 4,1 | 4,0 |
| Содержание свинца, мкг | 0 | О (Л | 1, 0 | 1,5 | О СМ | 2,5 | ы о | 3,5 | 4,0 | 4,5 | (Л О |
В качестве рабочего раствора нитрата свинца используется свежеприготовленный раствор с
содержанием свинца 5 мкг/мл (см. п. 7 "Нефелометрическое определение свинца в смывах").
В каждую пробирку приливают по 2 капли 10-процентного раствора бихромата калия, встряхивают и через 20 мин. определяют степень помутнения растворов на нефелометре со светофильтром N 4 в кюветах с толщиной слоя 1-2 см. Затем строят калибровочный график, по горизонтальной оси которого откладывают содержание свинца (см. табл. 3), а по вертикальной -соответствующие им величины интенсивности помутнения растворов. Концентрацию свинца в воздухе выражают в мг/куб. м и вычисляют по формуле:
а х б
х =-----,
5 х V
где:
х - концентрация свинца в воздухе, мг/куб. м; а - количество свинца, найденное по калибровочному графику, мкг;
5 и 6 - объемы анализируемого и общего растворов соответственно, мл;
V - объем прокачанного через фильтр воздуха, л.
Например: Объем воздуха, взятого на анализ в процедурной рентгеновского кабинета, составил V = 1000 л. По калибровочному графику найдено а = 1,5 мкг. Подставим все величины в формулу:
1,5 х б
х =--------= 0,0018 мг/куб. м.
5 х 1000
Таким образом, загрязненность воздуха рентгеновского кабинета свинцом составила 0,0018 мг/куб. м, что превышает его ПДК для воздуха населенных мест.
При определении свинца в смывах и в воздухе кроме нефелометрического можно использовать полярографический метод, который является более чувствительным. Этот метод подробно описан в книге М.Д. Манита, Р.Ф. Салихджановой и С.Ф. Яворской "Современные методы определения атмосферных загрязнений населенных мест", М., 1981, с. 189.
Исследования мочи и крови персонала на содержание свинца следует проводить по обычным методикам, применяемым в клинической практике. Например, Методические рекомендации, утвержденные М3 РСФСР 20 февраля 1980 г., "Методы лабораторных исследований, используемые при диспансеризации рабочих с вредными условиями труда". Л., 1980, с. 19 - 23.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ОЗОНА В ВОЗДУХЕ РЕНТГЕНОВСКИХ КАБИНЕТОВ
1. Характеристика методики
Методика предназначена для определения содержания озона в воздухе рентгеновских кабинетов. Чувствительность методики 0,3 мкг в анализируемом объеме раствора. Определению мешают окислы азота, для поглощения которых используется поглотительный патрон. Погрешность определения составляет +/- 10% нижнего предела концентраций.
2. Принцип методики
Методика основана на реакции взаимодействия озона с солью Мора в кислой среде с образованием ионов трехвалентного железа, количество которого определяется колориметрически после образования железороданидного комплекса.
3. Аппаратура, материалы, реактивы
Аспиратор для отбора проб воздуха. Можно использовать аспиратор любой марки.
обеспечивающий скорость отбора воздуха от 0,1 до 1 л/мин., например, модель 822 производства Ленинградского завода "Красногвардеец".
Фотоэлектрический колориметр типа ФЭК-56 или ФЭК-Н-57.
Сушильный шкаф.
Поглотительные пробирки с пористой стеклянной пластинкой.
Колориметрические пробирки из прозрачного стекла объемом 10 мл.
U-образные трубки высотой 150 и диаметром 15 - 20 мм.
Пипетки на 1, 5 и 10 мл.
Мерные колбы на 500 и 1000 мл.
Воронки Бюхнера.
Азотная кислота, 1 М раствор. Перед приготовлением раствора концентрированную кислоту продуть током воздуха для удаления окислов азота.
Роданистый аммоний, 30-процентный раствор. Раствор должен быть бесцветным или слегка розоватым. При значительной окраске к раствору добавить раствор любой растворимой соли алюминия и аммиаком осадить гидроокись алюминия с примесью железа +3. Осадок отфильтровать, а фильтрат нейтрализовать соляной кислотой. При хранении на холоду раствор устойчив (бесцветен) в течение нескольких дней.
Ацетон.
Силикагель марки АСК.
Соль Мора FeSO (NH ) SO х 6Н О.
4 4 2 4 2
Серная кислота, концентрированная и раствор 1:3 по объему.
Бихромат калия.
Перманганат калия, 0,1 и раствор.
Перекись водорода, 30-процентный раствор. (Все реактивы должны быть ч.д.а. или х.ч.)
Поглощающий раствор: 0,1 г соли Мора растворяют в 100 мл дистиллированной воды, добавляют 10 мл 1 М азотной кислоты и 10 мл ацетона. Поглощающий раствор должен быть свежеприготовленным и стоять на холоду.
Растворы перекиси водорода готовят следующим образом: 5 - 10 мл
30-процентного раствора перекиси водорода разбавляют в 500 мл дистиллированной воды в мерной колбе. Для титрования берут 10 мл раствора, прибавляют 200 мл дистиллированной воды, 20 мл серной кислоты (1:1) и оттитровывают 0,1 н раствором перманганата калия до появления устойчивого розового окрашивания. 1 мл 0,1 н раствора перманганата калия соответствует 1,7 мг Н О . Путем соответствующего разбавления готовят исходный раствор с 2 2
содержанием НО 10 мкг/мл, а затем рабочий раствор с содержанием перекиси 2 2
водорода 1 мкг/мл. Растворы должны быть свежеприготовленными и храниться на холоду.
Фильтрующий патрон для поглощения двуокиси азота: силикагель марки АСК с величиной зерен 0,25 - 0,5 мм промывают на воронке Бюхнера 4 - 5 раз горячей дистиллированной водой, удаляют воду нагреванием при 110 °С, а затем прокаливают при 180 °С в течение 4 часов. Далее охлажденный до 50 - 60 °С силикагель насыщают раствором 0,4 г бихромата калия в 10 мл концентрированной серной кислоты. Силикагель переносят в банку с притертой пробкой и хранят без доступа воздуха. Перед отбором пробы силикагель помещают в U-образную трубку примерно на 7 см ее высоты, в концы трубки вводят тампоны из стеклянной ваты.
4. Отбор проб воздуха
Отбор проб воздуха на содержание озона производят во время работы рентгеновской трубки в рабочей зоне персонала. Перед поглотительным прибором помещают фильтрующий патрон для поглощения двуокиси азота. Анализируемый воздух со скоростью 0,25 л/мин. с помощью аспиратора протягивают через поглотительный прибор, содержащий 5 мл поглотительного раствора. Для анализа необходимо отобрать 5-6 литров воздуха.
5. Ход анализа
Пробу в количестве 5 мл переносят в колориметрическую пробирку и приливают 2 мл 30-процентного раствора роданистого аммония. Через 5-10 мин. измеряют оптическую плотность раствора в кюветах с толщиной слоя 1 см при длине волны 480 - 490 нм. Методика измерения оптической плотности растворов описана в руководстве по использованию приборов типа ФЭК. Содержание азота определяют по предварительно построенному калибровочному графику, для чего готовят шкалу стандартных растворов, как указано в табл. 4.
Таблица 4
ШКАЛА СТАНДАРТНЫХ РАСТВОРОВ ДЛЯ ПОСТРОЕНИЯ КАЛИБРОВОЧНОГО ГРАФИКА
| Состав раствора | Номер стандарта | ||||||||
| 0 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | |
| Рабочий стандартный раствор, мл | 0 | 0,2 | 0,4 | 0,6 | 0,8 | 1, о | 1,2 | 1,5 | 2, 0 |
| Поглотительный раствор, мл | 5 | 4,8 | 4,6 | 4, 4 | 4,2 | 4, 0 | 3,8 | 3,5 | 3,0 |
| Содержание перекиси водорода, мкг | 0 | 0,2 | 0,4 | 0,6 | 0, 8 | 1, о | 1,2 | 1,5 | 2,0 |
| Эквивалентное содержание озона, мкг | 0,28 | 0,57 | 0, 85 | 1,13 | 1, 41 | 1,69 | 2,11 | 2,82 | |
В каждый раствор добавляют по 2 мл 30-процентного раствора роданистого аммония, встряхивают и через 5-10 мин. измеряют оптическую плотность растворов на приборе ФЭК. Затем строят калибровочный график, где по горизонтальной оси откладывают содержание озона в мкг (см. табл. 4), а по вертикальной - соответствующие величины оптической плотности растворов. Типичная калибровочная кривая приведена на рис. 2.
Расчет концентрации озона в воздухе проводят по следующей формуле:
v
х = -, а
где:
х - концентрация озона в воздухе, мг/куб. м;
а - количество озона, найденное по калибровочному графику, мкг;
V - объем пропущенного через поглотительный прибор воздуха, л.
Например: Объем воздуха, взятого на анализ, составляет 5 л. По калибровочной кривой найдено количество озона в пробе - 2,5 мкг. Подставляя все величины в формулу, получаем:
2,5
х = --- = 0,5 мг/куб. м.
5
Итак, загрязненность воздуха рентгеновского кабинета озоном составляет 0,5 мг/куб. м.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ОКИСЛОВ АЗОТА В ВОЗДУХЕ РЕНТГЕНОВСКИХ КАБИНЕТОВ
1. Характеристика методики
Методика предназначена для определения содержания окислов азота в воздухе рентгеновских кабинетов. Чувствительность методики 0,3 мкг в анализируемом объеме раствора.
standartgost.ru
Определение свинца (отбор проб и ход определения)
08.09.2010г.
Отбор Проб
Для определения разовой концентрации соединений свинца исследуемый воздух протягивают через фильтр АФА-ХА-20 со скоростью 130 дм3/мин в течение 40 мин или через фильтр площадью 40 см3 со скоростью 200 — 250 дм3/мин в течение 20 — 25 мин.
Для определения среднесуточных концентраций исследуемый воздух протягивают через один и тот же фильтр 4 раза с перерывами 6 ч с той же скоростью, что и при отборе разовых проб в течение 20 — 30 мин. Срок хранения отобранных проб в герметичной упаковке неограничен.
Ход определения
Фильтр с пробой после обрезания опрессованного края помещают в фарфоровый тигель, прибавляют 2 см3 смеси кислот и 0,25 см3 30% раствора перекиси водорода, дают постоять до полного смачивания фильтра и нагревают на песчаной бане до образования твердого остатка.
Затем тигли с пробами помещают в муфельную печь, постепенно поднимают температуру до 450 — 500 °С и озоляют. После остывания в тигель с пробой добавляют 3 см3 3% раствора ацетата аммония, тщательно растирают осадок стеклянной палочкой и переносят в центрифужные пробирки.
Раствор центрифугируют. К 2,5 см3 прозрачного раствора добавляют по 0,2 см3 10% раствора тиомочевины (для связывания ионов меди), по 0,1 см3 1% раствора калия гексациано(11)-феррата (для связывания ионов цинка), по 2 см3 0,05 М раствора бората натрия (в качестве буферного раствора), по 0,5 см3 0,02% раствора сульфарсазена. После добавления каждого реактива содержимое пробирок перемешивают.
Одновременно с обработкой проб готовят нулевую пробу. Для этого чистый фильтр с обрезанными краями помещают в фарфоровый тигель и проводят все операции согласно ходу анализа.
Оптическую плотность растворов измеряют через 30 мин в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 510 нм. Измерение оптической плотности производят относительно воды.
Количество свинца в пробе определяюг с помощью калибровочного графика по разности результатов измерений оптической плотности растворов исследуемой и нулевой проб. Для построения калибровочного графика чистые фильтры с обрезанными краями помещают в фарфоровые тигли.
Для анализа отбирают 2,5 см3 раствора каждого стандарта, что соответствует 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 мкг свинца. Растворы фотометрируют при длине волны 510 нм. По полуценным средним данным из 5 — 6 определений строят калибровочный график зависимости величины оптической плотности от количества свинца.
Шкала стандартов для определения свинца
| Растворы | Номер стандартного раствора | ||||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | |
| Рабочий стандартный раствор, см3 | 0 | 0,12 | 0,24 | 0,48 | 0,72 | 0,96 | 1,2 |
| Содержание свинца, мкг | 0 | 1,2 | 2,4 | 4,8 | 7,2 | 9,6 | 12,0 |
«Руководство к практическим занятиям по методам
санитарно-гигиенических исследований», Л.Г.Подунова
Читайте далее:
www.meddr.ru
Межотраслевые правила по охране труда при работе со свинцом и его неорганическими соединениями
- Документы
- Товары и услуги
- Видео
- Статьи
- Инструкции
- Образцы документов
Sidebar
×- Документы
- Товары и услуги
- Видео
- Статьи
- Инструкции
- Образцы документов
- Главная
- Охрана труда
Документы по ОТ
-
Общие вопросы по охране труда
-
Служба по охране труда
-
Обучение, инструктаж, проверка знаний
-
Инструкции по охране труда
-
Правила по охране труда
-
Санитария и гигиена
-
Медицинские осмотры
-
Средства индивидуальной защиты
-
Электробезопасность
-
Расследование несчастных случаев
-
Информационные письма
-
Система управления охраной труда
Последние документы по охране труда
-
Минздрав планирует упростить прохождение водительской комиссии
-
Утратили силу отдельные правила по пожарной безопасности - 2019
-
Новое в обязательном страховании от несчастных случаев на производстве и профессиональных заболеваний - 2019
-
Новое в Трудовом Кодексе 2020: комментарии Минтруда и соцзащиты
-
ohranatruda.of.by
ГОСТ 20580.0-80 (СТ СЭВ 905-78) Свинец. Общие требования к методам химического анализа (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ от 29 апреля 1980 года №20580.0-80
ГОСТ 20580.0-80*
(CT СЭВ 905-78)
Группа В59
ОКСТУ 1709**
________________
** Измененная редакция, Изм. N 2.
Дата введения 1980-12-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 апреля 1980 г. N 1976 срок действия установлен с 01.12.80
Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 20.12.83 N 6396 срок действия продлен до 01.12.91**
________________
** Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). - Примечание изготовителя базы данных.
ВЗАМЕН ГОСТ 20580.0-75
* ПЕРЕИЗДАНИЕ декабрь 1984 г. с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1983 г. (ИУС 4-84)
ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.90 N 2203 с 01.01.91
Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 11, 1990 год
Настоящий стандарт устанавливает общие требования к методам химического анализа свинца (99,992-99,5%).
Стандарт полностью соответствует CT СЭВ 905-78.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1a. Общие требования к методам анализа свинца - по ГОСТ 25086-87.
(Введен дополнительно, Изм. N 1, Измененная редакция, Изм. N 2).
1.1. Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 24231-80 и ГОСТ 3778-77*.
_______________
* Действует ГОСТ 3778-98. - Примечание изготовителя базы данных.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех определений.
Абсолютные допускаемые расхождения между наибольшим и наименьшим результатами трех параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью 0,95 не должны превышать значений, указанных в соответствующих таблицах стандартов.
1.3. Одновременно с проведением анализа в тех же условиях проводят три контрольных опыта для внесения в результат анализа соответствующей поправки на загрязнение реактивов.
1.2, 1.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1.4-1.12. (Исключены, Изм. N 2).
1.13. Контроль правильности результатов анализа проб проводят по ГОСТ 25086-87 путем их сопоставления с результатами анализа тех же проб, полученных по другой методике, включенной в стандарт на метод анализа, по стандартным образцам состава свинца или методом добавок.
Контроль правильности результатов анализа осуществляют не реже одного раза в месяц, а также при замене реактивов, растворов и аппаратуры, после длительных перерывов в работе и других изменениях, влияющих на результаты анализа.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2.1. Химические анализы должны выполняться в соответствии с правилами безопасной работы в химических лабораториях.
2.2. При проведении анализа свинца используются реактивы, оказывающие вредное воздействие на организм человека: кислоты (азотная, борная, серная, соляная, уксусная), аммиак, диэтиловый эфир, калий цианистый, медь, натрия гидроксид, оксид мышьяка (III), ртуть, свинец, свинец уксуснокислый, спирт вторичный бутиловый, спирт этиловый, стронций азотнокислый, сурьма, толуол, углерод четыреххлористый, хлороформ. При работе с названными веществами необходимо соблюдать требования безопасности по нормативно-технической документации на конкретную продукцию.
Свинец и его неорганические соединения токсичны, относятся к веществам 1 класса опасности. ПДК свинца в воздухе рабочей зоны - максимально разовая 0,01 мг/м, среднесменная 0,005 мг/м.
Свинец пожаровзрывобезопасен.
2.3. Подготовка проб к анализу должна проводиться в вытяжных шкафах или боксах. Скорость воздуха, поступающего при включенной вытяжке из шкафа и открытых рабочих створках, должна быть в расчетном проеме не менее 1,2 м/с.
Химические реактивы, применяемые для анализа, должны храниться в шкафах или боксах, оборудованных вентиляцией.
2.1-2.3. (Измененная редакция, Изм. 2).
2.4. Пробы свинца, поступившие на анализ, следует хранить в стеклянных бюксах или полиэтиленовых пакетах. Остатки проб от анализа возвращаются заказчику.
2.5. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны производственных помещений - по ГОСТ 12.1.005-76*.
_______________
* Действует ГОСТ 12.1.005-88, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
2.6. Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны - по ГОСТ 12.1.005-88.
Концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны определяют по методикам в соответствии с ГОСТ 12.1.016-79 и утвержденным Минздравом СССР.
Контроль параметров опасных и вредных производственных факторов - по ГОСТ 8.010-72.
Основные положения и требования к организации и проведению работ по метрологическому обеспечению в области безопасности труда - по ГОСТ 12.0.005-84.
(Измененная редакция, Изм. 2).
2.7. Химическая лаборатория должна иметь общую приточно-вытяжную вентиляцию в соответствии с требованиями ГОСТ 12.4.021-75.
2.8. Электроустановки и электроаппаратура, используемые при анализах, должны соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.019-79, ГОСТ 12.2.007.0-75, а также требованиям правил технической эксплуатации электроустановок потребителей* и правил техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей**, утвержденных Главгосэнергонадзором.
_________________
* На территории Российской Федерации действуют "Правила технической эксплуатации электроустановок потребителей", утвержденные приказом Минэнерго России от 13.01.2003 N 6;
** На территории Российской Федерации действуют "Межотраслевые Правила по охране труда (правила безопасности) при эксплуатации электроустановок" (ПОТ Р М-016-2001, РД 153-34.0-03.150-00). - Примечание изготовителя базы данных.
(Измененная редакция, Изм. 2).
2.9. Для предотвращения загрязнения сточных вод и воздушного бассейна токсичными веществами утилизацию, обезвреживание и уничтожение отходов производства анализов следует проводить в установленном порядке по согласованию с санитарно-эпидемиологической службой Министерства здравоохранения СССР.
2.10. Все работы при проведении анализов следует выполнять в спецодежде и средствах индивидуальной защиты по ГОСТ 24760-81, ГОСТ 3-88, ГОСТ 12.4.041-89*, ГОСТ 12.4.013-85**, ГОСТ 12.4.011-89.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 12.4.041-2001;
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.4.013-97. - Примечание изготовителя базы данных.
(Измененная редакция, Изм. 2).
2.11. При использовании сжатых, сжиженных и растворенных газов в процессе анализа требуется соблюдать правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, утвержденные Госгортехнадзором СССР.
2.12. (Исключен, Изм. 2).
2.13. При работе с легковоспламеняющимися жидкостями и горючими веществами следует руководствоваться требованиями ГОСТ 12.1.004-85*.
_______________
* Действует ГОСТ 12.1.004-91, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
(Измененная редакция, Изм. 2).
2.14. Пожарная безопасность лабораторных помещений должна соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.004-85 и ГОСТ 12.4.009-83.
(Измененная редакция, Изм. 2).
2.15. В помещениях, где проводятся работы со свинцом, не допускается хранить пищевые продукты, принимать пищу, курить.
2.16. Организация обучения работающих безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004-79*.
_______________
* Действует ГОСТ 12.0.004-90. - Примечание изготовителя базы данных.
Требования к профессиональному отбору и проверке знаний работающих - по ГОСТ 12.3.002-75.
Разд.2. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
Электронный текст документа
подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
Свинец. Методы химического анализа.
ГОСТ 20580.0-80-ГОСТ 20580.12-80
(СТ СЭВ 905-78-СТ СЭВ 913-78): Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1985
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений
подготовлена АО "Кодекс"
docs.cntd.ru
определение свинца в смывах со стен и оборудования на oboru.tmweb.ru
Заказываемое через каталоги производителя необходимое для работы оборудование или спецтехнику, покупатели заранее досконально изучают. Вначале узнают технические характеристики, интересуются особенностями эксплуатации, режимом работы, а также мощностью и другими важными показателями, включая доступные опции и предусмотренный функционал.
Сейчас не только производственное оборудование и установки, но и станки имеют встроенную автоматику, что очень выгодно для производителя и не придется пользоваться услугами сменного оператора. В основном все выполняет техника, при производстве которой используются ноу-хау, определение свинца в смывах со стен и оборудования, новейшие разработки и особые «фишки», известные только дизайнерам, инженерам и проектировщикам.
Искать определение свинца в смывах со стен и оборудования
Высококлассные специалисты неизменно заботятся о том, чтобы станки и другие механизированные и автоматизированные установки, целые комплексы работали исправно и были снабжены особой защитой, что убережет от несчастных случаев и ЧП. Все брендовая спецтехника комфортна в эксплуатации, позволяя постоянно расширять производственные мощности и максимально исключить ручной труд. Останется только обучить операторов всей нехитрой процедуре обращения с техникой и универсальным оборудованием, чтобы можно было без проблем выполнять все операции на нескольких станках, конвейерных линиях или других систематизированных агрегатах.
Сравните также плетение из резинок мышка без станка, купить станок для производства рабицы цена, браслеты из бисера на станке как закреплять, диво оборудование, т_образный станок титан, фельдер кромочный станок, продам станок листогибочный, работы на токарном станке видео, как делать брелки из резинок на станке монстр тейл, сертификация газового оборудования на авто в челябинске.
Как и любая техника, заказываемое через каталог специальное оборудование, нуждается в профилактике и ремонте вышедших из строя деталей, узлов или других составляющих механической части или электроники. Поэтому, заказывая необходимые для работы модели через каталог производителя, придется заранее уточнить о возможности поставок необходимых запчастей.
В выборе необходимого оборудования или станков помогут опытные консультанты, которые прекрасно осведомлены в наличии на складе магазина той или иной модели, а также о ее заводской комплектации и обо всем, что касается оформления заказа, конкретных сроков доставки и расчета точной стоимости общей поставки и монтажа. Поставщики помогут в правильной комплектации спецтехники, при этом грамотно проконсультируют по всем возникшим вопросам, что касаются сборки и монтажа непосредственно на месте поставленного оборудования, станков или автоматизированных комплексов.
Для налаженной и бесперебойной работы понадобится и последующее обслуживание техники, где часто проводится экспертная диагностика и модернизация полностью устаревших моделей станков и всевозможных автоматизированных приспособлений.
oboru.tmweb.ru
Определение свинца в смывах со стен и оборудования
На любом предприятии (заводы, фабрики), большое значение имеет грамотная подача воздуха, а так же охлаждение воды, необходимое в любом технологическом процессе. Для этих целей применяют специальные системы, оснащенные вентиляторами. Различные насосы и вентиляторы — это определение свинца в смывах со стен и оборудования для стабилизации температурного процесса на производстве. Специальные машины контролируют расход электрической энергии и поглощают шумовой эффект.
На любом предприятии торговли, реализующем продовольственные товары, используются весы. Современные весы представляют собой автоматический прибор, с точностью измеряющий вес товара. Прибор оснащен дисплеем, а так же специальной клавиатурой, за счет чего портрет на лазерном станке определяет и выводит необходимую информацию для продавца и клиента. Весы могут работать от электрической сети, или заряжаться от аккумулятора (переносной вариант).
В любом офисе или на предприятии, с помощью специальных приборов, поддерживается оптимальная температура воздуха, и воздухообмен. Это необходимо для организации комфортного рабочего процесса. Среди разновидностей приборов используют менеджер по продажам метрологического оборудования: вытяжки, кондиционеры различных модификаций, вентиляционные шахты с естественным и искусственным охлаждением. Вентиляция бывает вытяжная, приточная и механическая.
Важно: определение свинца в смывах со стен и оборудования
Также установка гбо оборудования, навесное оборудование для мотоблоков дде, ремонт ппу оборудования, 3 д станок для резьбы по дереву купить, каретка на фрезерный станок, как сделать браслет из резинок видео на круглом станке, станок для расклепки и заклепки цепей бензопил, мини завод по производству комбикормов купить оборудование в россии, деревообрабатывающий станок купить белгород, санкции против рф оборудование.
На предприятиях, занимающихся выпуском продовольственной продукции, применяют различные машины, которые обеспечивают автоматизированный процесс работы. Установленную автоматику можно классифицировать в ленточнопильный станок лобзик по определенным признакам. Это различные группы машин, различающиеся выполняемыми функциями. Все технологические операции можно классифицировать по принципу выполняемой работы, по устройству и методам выполнения.
Предприятия, на которых производятся полуфабрикаты для реализации в продовольственных супермаркетах, оснащены специальными холодильными установками. Морозильные камеры представляют собой станок для заточки цепей rezer eg 180-c, с помощью которого готовая продукция хранится определенное время на складах. В морозильные камеры, готовые полуфабрикаты поступают по специальному конвейеру, которые оснащены спиралевидной лентой.
obo.tw1.ru
смывы, периодичность, методика, МУ, СапПиН
Еще до возникновения медицины люди эмпирическим путем пришли к выводу, что в чистоте заключен залог здоровья. От той поры было очень далеко до представления о существовании БГКП, и смывы их брать было некому.
Регулярные умывания, стирка одежды, обработка продуктов питания перед использованием их в приготовлении блюд стали первыми зачатками санитарии. Постепенно количество навыков чистоплотности увеличивалось: чистка зубов, посещение бань или саун, канализование отходов.
Виды микробных загрязнений
Изобретение микроскопа положило начало микробиологии, которая не только выявила наличие микроорганизмов, но и установила их связь с возникновением заболеваний у людей. Появились первые научно обоснованные санитарные правила, рекомендации и законы, охраняющие здоровье граждан.
Изучение инфекционных заболеваний людей и животных привело ученых к выводу о том, что источниками заражения являются они сами. Бактерии, являющиеся причиной болезней, попадают на продукты питания, предметы быта с микрочастицами кала или каплями слюны. Так были определены две большие группы бактериальных загрязнений.
- Оральная группа, представленная микроорганизмами, обитающими в полости рта.
- Фекальный вид загрязнения бактериями, которые попадают во внешнюю среду из кишечника людей и животных.
Встал вопрос о том, присутствие какого вида бацилл точно свидетельствует об инфекционной опасности объекта или продукта питания. Ведь в кишечнике и ротовой полости сотни различных видов микробов. Была проведена колоссальная работа по выявлению показательных представителей микрофлоры. Определили две группы:
- стафилококки как показатель орального обсеменения;
- бактерии группы кишечной палочки (БГКП) для определения фекального загрязнения.
Во рту могут находиться разные виды стафилококков. Присутствие любого из стафилококков в большом количестве будет свидетельствовать о загрязнении. Но есть среди них особо показательный стафилококк. Это золотистый стафилококк, получивший свое название по цвету колоний, которые он создает на лабораторных средах.
БГКП в отличие от стафилококков составляют разнородные микроорганизмы: цитробактеры, эшерихии, шигеллы, иерсинии и другие бациллы. Их всех роднит между собой похожесть на главного представителя кишечной флоры. Это кишечная палочка. Хотя их свойства похожи, на лабораторных средах они образуют колонии разного вида и цвета.
Среди представителей БГКП эшерихии отличаются по свойствам размножения от цитробактера и энтеробактера. Практически это используется для определения давности микробного обсеменения. Присутствие эшерихий свидетельствует о недавнем загрязнении. Наличие цитробактера или энтеробактера означает, что с момента появления БГКП на исследуемом месте прошло несколько недель.
На основании данных изучения микроорганизмов разрабатывались правила и рекомендации, которые легли в основу создания регламентирующей документации.
- СанПиН – санитарные правила и нормы.
- МУ – методические указания.
- Приказы.
- Санитарные правила.
В них расписаны все действия санитарных служб: периодичность проверок, объекты контроля, рекомендованные методики, использование сред для посева, режимы роста стафилококков или БГКП из смыва. Скрупулезность описания действий в МУ и СанПиН объясняется серьезностью вопроса инфекционной безопасности населения.
Забор материала, его исследование
Для изучения стафилококков или БГКП их нужно собрать с поверхности объекта. Простейшая методика – взятие смыва. Для выполнения смыва необходимы стерилизованные перед использованием материалы и емкости.
- Пробирки.
- Пептонный раствор.
- Ватные тампоны.
- Рамка 5х5 см.
Чтобы собрать с поверхности большее количество стафилококков или БГКП, тампон увлажняется раствором. Им тщательно протирается предмет или руки персонала. Смыв с поверхности производится с помощью рамки. По правилам МУ и СанПиН надо взять 4 смыва с разных мест объекта. Затем тампон помещается в пробирку и плотно укупоривается.
Пробирки устанавливаются в гнезда штатива, который ставят в специальный контейнер для транспортировки в лабораторию. Для предотвращения получения искаженных результатов используют контейнер, сохраняющий низкую температуру. Иначе стафилококк или БГКП может размножиться в пептонной среде.
По прибытии в лабораторию пробирки с тампонами устанавливают в гнезда аппарата, рабочая часть которого вибрирует, взбалтывая их содержимое. Так достигается максимальный выход стафилококков или БГКП из тампона в раствор. Затем производится посев смыва на среды для роста колоний.
Для определения в смыве БГКП раньше использовалась среда Кесслера на основе лактозы, где индикатором выступал генцианвиолет. Если произошло расщепление углевода с изменением цвета среды, значит, БГКП присутствуют. Сейчас чаще используют среду Кода.
Она более доступна и эффективна. К тому же среда Кода имеет преимущество в цене перед предшественницей – она дешевле. В составе старого материала используется желчь, которая часто дает искажения результатов исследования. Среда Кода в своем составе не имеет подобных включений.
Экспертиза пищевых продуктов, смывов на предмет присутствия БГКП средой Кода модифицированного вида высоко достоверна. Поэтому среда Кесслера быстро замещается более эффективным аналогом Кода.
Новые лаборатории, центры стандартизации и сертификации, надзорные организации используют только среду Кода (индикаторную с тестом на углекислое газообразование). Она рекомендована к применению в МУ и СанПиН, регламентирующих работу экспертных лабораторий.
Контроль загрязнения БГКП в разных учреждениях
Проверки санитарными службами проводятся во всех местах, которые могут явиться источниками массового заражения людей.
- Водозаборные станции.
- Салоны бытовых услуг.
- Бассейны, бани, сауны, аквапарки.
- Столовые, рестораны, кафе, другие места общественного питания.
- Объекты пищевой промышленности.
- ЛПУ (лечебно-профилактические учреждения).
- ДОУ (дошкольные образовательные учреждения).
Это основные места, где существует риск инфекционных заболеваний или вспышек массовых пищевых отравлений. Поэтому в отношении этих объектов, особенно ЛПУ и ДОУ, санитарными службами ведется самый строгий надзор. Нарушение СанПиН или МУ работниками этих учреждений влечет за собой наложение суровых санкций, так как цена ошибки – здоровье людей и детей.
Согласно положениям СанПиН или МУ, утверждаются графики выхода специалистов в подконтрольные учреждения для взятия смывов на присутствие стафилококков и БГКП. СанПиН и МУ определяют периодичность плановых проверок и случаи экстренных обследований.
Главное правило плановых мероприятий на соблюдение требований СанПиН и МУ – внезапность приезда специалистов, чтобы застать и оценить истинное положение с бактериальной загрязненностью объекта.
План проверок составляется с учетом количества объектов на территории, возможностей лаборатории. Но не реже, чем установлено в СанПиН и МУ. Периодичность для разных учреждений установлена своя.
- ЛПУ контролируется дважды в год органами санэпиднадзора. Его собственная лаборатория проверяет стерилизацию инструментов, рук хирургического персонала еженедельно.
- Для клиник родовспоможения специалистами надзорной организации установлена ежеквартальная периодичность.
- Сотрудники ЛПУ регулярно проходят обследование на носительство золотистого стафилококка.
- Периодичность контроля ДОУ – ежеквартальные проверки.
При проверке этих организаций берутся смывы со всех поверхностей кабинетов, залов, комнат, рук персонала согласно правилам МУ и СанПиН. В случае выявления инфекции накладывается карантин до устранения угрозы заражения. Учреждение или его отделение начинает работу после заключительной дезинфекции.
Все проверки проводятся на основании договора надзорной организации с подконтрольным учреждением по статье КОСГУ (классификации операций сектора государственного управления). По соответствующей статье КОСГУ будут оплачены услуги контролирующей организации.
Образование высшее филологическое. В копирайтинге с 2012 г., также занимаюсь редактированием/размещением статей. Увлечения — психология и кулинария.
probakterii.ru
Методические указания по измерению концентрации свинца в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ СВИНЦА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 ноября 1985 г. N 3972-85
Рb M.м. 207,21
Свинец - металл синевато-серого цвета. Плотность 11,34 г/см. Тпл. 327,4 °С, Ткип. 1740 °С. Начинает испаряться при температуре около 500 °С. Давление паров свинца при 987° составляет 1 мм рт.ст. Растворим в минеральных кислотах.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
1. Характеристика метода
Определение основано на измерении абсорбции атомами свинца резонансного излучения с длиной волны 283 нм. Атомизация осуществляется в пламени.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Предел измерения в растворе - 0,2 мкг/мл.
Предел измерения в воздухе - 0,005 мг/м (при отборе 400 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,005 до 1,25 мг/м.
Определению не мешают другие металлы и кислоты используемые для растворения фильтра.
Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±15%.
Предельно допустимая концентрация свинца в воздухе - 0,01 мг/м.
2. Реактивы, растворы и материалы
Кислота хлорная, ТУ 6-09-2878-73, хч или чда, разбавленная водой в соотношении 1:1.
Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, хч, разбавленная 1:1.
Свинец азотнокислый, ГОСТ 4236-77, хч.
Ацетилен, ГОСТ 5457-75, в баллоне с редуктором.
Пропан-бутан, ГОСТ 5542-78, в баллоне с редуктором.
Основной стандартный раствор свинца с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением в воде 0,1599 г азотнокислого свинца в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 3 месяцев.
Стандартные растворы N 1 и N 2 с содержанием свинца 100 и 10 мкг/мл соответственно готовят разбавлением основного стандартного раствора раствором хлорной или соляной кислоты 1:1. Растворы готовят перед употреблением.
Фильтры АФА-ХА-20.
3. Приборы и посуда
Атомно-абсорбционный спектрофотометр с атомизацией в пламени.
Компрессор для получения потока воздуха.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
Бюксы вместимостью 10 или 25 мл.
4. Проведение измерения
Условия отбора проб воздуха
Воздух со скоростью 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20. Для определения 0,5 ПДК следует отобрать 400 л воздуха.
Отобранные пробы устойчивы.
Условия анализа
Фильтр переносят в бюкс и заливают 10 мл раствора хлорной кислоты 1:1, или соляной кислоты 1:1. Пробы периодически перемешивают до полного растворения фильтра. Фильтры можно заливать и оставлять в закрытых бюксах на ночь. Пробы устойчивы в течение суток.
Измеряют аналитический сигнал пробы на атомно-абсорбционном спектрофотометре при аналитической длине волны свинца 283 нм. При наличии концентраций на уровне от 0,5 до 5 ПДК работают с расширением шкалы.
Концентрацию свинца в растворе определяют по градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 22.
Таблица 22
Шкала стандартов
Номер стандарта | Стандартный раствор N 2, мл | Стандартный раcтвор N 1, мл | Xлорная кислота, 1:1, мл | Концентрация свинца, мкг/мл |
1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
1 | - | - | 10,0 | 0 |
2 | 0,2 | - | 9,8 | 0,2 |
3 | 0,5 | - | 9,5 | 0,5 |
4 | 1,0 | - | 9,0 | 1,0 |
5 | 5,0 | - | 5,0 | 5,0 |
6 | 10,0 | - | 0 | 10,0 |
7 | - | 2,0 | 8,0 | 20,0 |
8 | - | 5,0 | 5,0 | 50,0 |
Измеряют абсорбцию растворов шкалы стандартов аналогично пробе и строят градуировочный график зависимости величины абсорбции от концентрации вещества. Построение градуировочного графика проводят по средним значениям оптической плотности растворов пяти шкал стандартов.
Концентрацию свинца в воздухе () вычисляют по формуле:
мг/м,
где - концентрация свинца в анализируемом растворе пробы, найденная по графику, мкг/мл;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.ст. по формуле (приложение 1), л.
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.XXI
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986
library.fsetan.ru
